氣相色譜定性分析的主要方法
更新時(shí)間:2018-01-15 | 點(diǎn)擊率:2073
一、氣相色譜定性--標(biāo)樣對(duì)照定性
如果有已經(jīng)知的尺度物,你可以在相同的色譜前提下,將樣品和尺度物別離進(jìn)樣,然后比較尺度物和樣品峰的保留值當(dāng)未知樣品的某一色譜峰與標(biāo)樣色譜峰的保留值相同時(shí),則可初步判斷此峰有可能與該標(biāo)樣為同一種物質(zhì)如果樣品比較龐大,流出峰之間相距太近,或色譜前提難于保持不變不變時(shí),建議你在一定色譜開房記錄保留時(shí)間前提下,先測(cè)出未知樣的色譜圖,然后利用保留值作初步定性再在未知樣中插手尺度樣,混淆落伍樣,在相同色譜前提下測(cè)出色譜圖將所得色譜圖與未知樣的色譜圖舉行比較,若發(fā)現(xiàn)某組分的色譜峰峰高增長(zhǎng),且半峰寬不變,則可認(rèn)為該組分與所插手的尺度物質(zhì)同屬一種物質(zhì)利用上邊介紹的二種方法定性,對(duì)實(shí)驗(yàn)前提控制要嚴(yán)格,出格是柱溫和載氣流速在標(biāo)定歷程中不能變化,否則會(huì)直接影響定性結(jié)果
為了包管定性結(jié)果的可靠性,有時(shí)候需要用雙柱或多柱法進(jìn)一步確證即在兩根極性相差較大的柱子上,各自固定操作前提,都別離進(jìn)樣品和尺度物,如果在兩根柱上尺度物與未知峰的保留值都各自相同,則可以明確承認(rèn)未知峰代表的組分與尺度物相同否則,不屬同一物質(zhì)
二、氣相色譜定性--利用相對(duì)保留值定性
如果色譜儀的不改變性別不夠好,保留值重現(xiàn)性較差,建議你接納相對(duì)保留值ris舉行定性在不同色譜儀上測(cè)得的結(jié)果可以互比擬較,可以利用文獻(xiàn)資料上的相對(duì)保留值數(shù)據(jù)來確定被測(cè)組分具體方法是:在文獻(xiàn)規(guī)定的固定液種類、配比、尺度物及柱溫下,標(biāo)定未知組分的相對(duì)保留值ris(x),并與文獻(xiàn)資料上已經(jīng)知物質(zhì)的相對(duì)保留值ris(s) 相對(duì)照,若二者數(shù)據(jù)相同,則可認(rèn)為二者屬同種物質(zhì)
三、氣相色譜定性--利用保留指數(shù)定性
保留指數(shù)又稱柯瓦特指數(shù)(以I暗示),它暗示物質(zhì)在固定液上的保留保留時(shí)間漂移行為,是目前施用zui廣泛并被上所*的定性參量,它具有定性可靠,重現(xiàn)性好,尺度統(tǒng)一等優(yōu)點(diǎn)
(1)界說
保留指數(shù)是把物質(zhì)的保留行為用緊靠近它的兩個(gè)正構(gòu)烷烴尺度物來標(biāo)定(要使這兩個(gè)正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留時(shí)間一個(gè)在被測(cè)組分的調(diào)整保留時(shí)間以前,一個(gè)在其之后)某物質(zhì)X的保留指數(shù)Ix可用下式計(jì)較
式中tˊR(x) 、tˊR(Z) 、tˊR(Z+n) 代表組分X和具有Z及Z+n個(gè)碳原子數(shù)的正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留時(shí)間(也可以用調(diào)整保留體積等)n為兩個(gè)正構(gòu)烷烴碳原子差值,可認(rèn)為1、二、3、……,但數(shù)據(jù)不宜過大
用保留指數(shù)定性時(shí),報(bào)酬規(guī)定正構(gòu)烷烴的保留指數(shù)均為其碳原子數(shù)乘以100,如正己烷、正庚烷、正辛烷的保留指數(shù)別離為600、700、800
(2)保留指數(shù)的標(biāo)定
要標(biāo)定某一物質(zhì)的保留指數(shù),只要與相鄰兩正構(gòu)烷烴混淆在一起(或別離舉行),在相同色譜前提下舉行分析,測(cè)出保留值,按上式計(jì)較出被測(cè)組分保留指數(shù)Ix將標(biāo)定出的 Ix值與文獻(xiàn)值對(duì)照定性,保留指數(shù)的度和重現(xiàn)性都很好,用同一色譜柱標(biāo)定偏差小于1%,是以只要柱溫和固定液相同,就可以用文獻(xiàn)上發(fā)表的保留指數(shù)定性但你在施用文獻(xiàn)上的數(shù)據(jù)時(shí),色譜實(shí)驗(yàn)前提要與文獻(xiàn)一致并且要用幾個(gè)已經(jīng)知組分證驗(yàn),也用雙柱法明確承認(rèn)